Histoire de Metrohm IC – Partie 2

par Alyson Lanciki | 24 août 2020 |

l’histoire de la chromatographie chez Metrohm:

Dans la deuxième partie de notre série derrière le développement d’instruments de chromatographie ion de haute qualité chez Metrohm, je couvrira le milieu des années 1990 jusqu’au milieu des années 2000. Pendant ce temps, Metrohm s’est concentré sur l’IC modulaire, en abaissant la suppression des arrière-plan, ainsi que d’apporter d’autres méthodes de détection robustes sur le marché.

2ème génération : Le système modulaire IC – 1996

Alors que le Labograph a rapidement été remplacé par des intégrateurs (d’abord avec des intégrateurs et plus tard par des outils d’intégration basés sur PC), le détecteur de conductivité est resté invaincu pendant une longue période. Des améliorations à la configuration du système, ainsi que des outils de manutention liquide supplémentaires et des capacités d’automatisation ont donné lieu à la deuxième génération de Metrohm IC : le système modulaire.

Dans le même temps, les brevets initiaux sur la suppression chimique étaient sur le point d’expirer, permettant la possibilité de commencer le développement du module suppresseur Metrohm.

Module suppresseur Metrohm (MSM)

L’idée de l’HRSH est basée sur la colonne de suppression décrite dans le journal par Small, Stevens et Baumann [1]. Son but principal est d’éliminer la conductivité élites après la séparation et avant la détection de conductivité. Ainsi, l’élitiste doit être convertible en eau par échange d’ion.

Dans le cas de la chromatographie d’anion, l’hydroxyde de sodium est un exemple d’un tel candidat. En remplaçant le sodium par un proton par échange d’ion, l’éluent est converti en eau seule. Les auteurs ont appliqué une colonne suppresseur de charge opposée (par rapport à la colonne analytique) après la colonne analytique [1].

Comme avec toutes les choses, colonnes suppresseur ont un couple d’inconvénients. Ils doivent être régénérés à l’extérieur à l’occasion. Selon la quantité de cations déjà liées à la colonne suppresseur, son comportement de séparation et d’exclusion ion est modifié. Cela conduit à des changements dans les temps de rétention des ions, en particulier en ce qui concerne le pic de carbonate, qui se déplace assez fortement et interfère avec d’autres pics d’intérêt. D’autre part, l’un des points les plus positifs des colonnes suppresseurs est leur robustesse.

 
 

Metrohm cherchait des solutions aux inconvénients sans compromettre la robustesse de cette approche basée sur les colonnes.

Pour surmonter le temps de rétention changeant au cours de l’utilisation des colonnes suppressives, les dimensions de la colonne ont été réduites de façon spectaculaire. Cela a cédé dans un petit compartiment en type cartouche. La capacité de l’échangeur devait rester suffisamment élevée pour fonctionner, au minimum, un seul chromatogramme. Sous la condition préalable qu’un seul chromatogramme soit supprimé avec un seul compartiment suppresseur, de cette façon toutes les déterminations ont exactement les mêmes conditions et aucun décalage de temps de rétention ne peut se produire.

Maintenant, il a été nécessaire de régénérer le compartiment suppresseur avant la prochaine injection de l’échantillon. C’est ici qu’est née l’idée d’une unité rotative avec trois compartiments.

Les trois compartiments sont reliés à un flux liquide : c.-à-d. l’unité 1 supprime la conductivité détectée dans le flux analytique, l’unité 2 est régénérée avec de l’acide, et l’unité 3 est rincée (sans acide) avec de l’eau ultrapure ou avec les effluents détecteurs (maintenant connus sous le nom de STREAM).

Avant chaque injection, le rotor MSM est commuté par une position. De cette façon, chaque injection utilise sa propre unité suppressive fraîchement régénérée et rincée.

 
 

La configuration de suppression finale a été lancée sous le nom de module suppresseur 753 en 1996 avec le système modulaire composé du détecteur de conductivité 732, de la pompe 709 IC, du centre de séparation 733 IC et du processeur d’échantillons 766 IC ainsi que d’autres modules de manutention liquide. Avec IC Net, le logiciel d’acquisition et de manipulation de données basé sur PC, l’automatisation complète du système chromatographie ion était disponible.

Odoo - Echantillon n°1 pour trois colonnes

Le module suppresseur Metrohm 753.

Odoo - Echantillon n°1 pour trois colonnes

Modulaire IC chez Metrohm, vers 1996.

Bien que l’IC modulaire soit extrêmement flexible et ouvre des possibilités pour une haute qualité d’opportunités d’automatisation, il est également assez complexe pour les applications simples et quotidiennes.

Cette IC de routine requise pour les utilisateurs généraux a été introduite en 1999 comme le premier chromatographie tout-en-un – le 761 Compact IC. C’était l’instrument idéal pour exécuter des applications standard directement en raison de l’intégration de tous les composants de base requis pour l’analyse IC. Il s’agissait notamment de la pompe IC, injecteur, module suppresseur Metrohm avec pompe périssait pour la régénération (au besoin) et le rinçage et le détecteur de conductivité. Le 761 Compact IC a été le premier instrument disponible en seulement une version sans métal.

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 Metrohm 761 Compact IC.

IC avec détection ampérométrique intégrée

Le détecteur 641 VA initial et son successeur le détecteur ampérométrique 791 étaient des instruments électroniques de haute performance nécessitant un niveau assez élevé de connaissances en électrochimie. La manipulation et l’entretien n’étaient pas des tâches faciles, cependant, les analystes qui étaient familiers avec ces produits étaient extrêmement heureux.

À ce moment-là, le réglage manuel des tensions, ainsi que la compensation de l’arrière-plan avec des potentiomètres était obsolète. Metrohm a donc lancé le 817 Bioscan en 2001.

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Il était basé sur le concept de Compact IC. Le 817 Bioscan se composait du détecteur ampérométrique utilisé principalement pour les applications de détection ampérométrique pulsée (PAD), d’un four à colonnes intégré, de l’unité de soupape 812 (injecteur) et de la pompe 709 IC. C’était l’entrée de Metrohm à l’analyse des sucres.

 
 
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Metrohm UV/VIS IC

En 2005, le 861 Advanced Compact IC a été introduit dans le monde des laboratoires et, la même année, le 844 UV/VIS Compact IC a été mis sur le marché. Il s’agissait à la fois du premier Metrohm UV/VIS IC ainsi que du premier chromatographe ion UV/VIS tout-en-un. Il a été dédié aux applications de réaction directes et post-colonnes avec détection photométrique. Le 844 UV/VIS Compact IC était complémentaire au Bischoff Lambda 1010, utilisé dans les systèmes modulaires comme détecteur optique optionnel.

Qu’est-ce qu’il y a après ?

Dans la partie 3, nous continuons jusqu’à la fin des années 2000 et au-delà, couvrant l’évolution de la suppression séquentielle (la combinaison de la suppression chimique et du CO2 répression) en plus des 4E et 5E générations de chromatographie ion Metrohm.

Référence

[1] Petit, H.; Stevens, S.T.; W.C. Baumann. Nouvelle méthode chromatographic d’échange d’ion utilisant la détection conductimétrique. Anal Chem. 197547 (11), 1801-1809. https://doi.org/10.1021/ac60361a017

Message écrit par Markus Läubli, Directeur Marketing Support IC au Siège international de Metrohm, Herisau, Suisse.